style="width:2.89997in;height:0.63998in" /> (1) 本文是学习GB-T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了水处理剂中砷和汞含量的测定方法原子荧光光谱法。
本标准适用于使用原子荧光光谱仪对水处理剂中的砷和汞含量进行检测。
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GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
本标准所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的二级水。
试验中所需杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T 602
之规定制备。
试样经加酸消解处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾使其进一步还原生成
砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，
其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，由此测得试样中的砷含量。
4.2.5 硫脲溶液：100 g/L。
4.2.6 硼氢化钾-氢氧化钠溶液：称取2.0 g 氢氧化钠和10.0 g
硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并 稀释至1000 mL,
贮存于棕色瓶中，该溶液现用现配。
4.2.7 砷标准贮备液：0.1 mg/mL。
4.2.8 砷标准溶液：移取10.00 mL 砷标准贮备液于100 mL 容量瓶中，加10.0 mL
盐酸，用水稀释至刻
GB/T 33086—2016
度，混匀。临用时移取此溶液10.00 mL 置于100 mL 容量瓶中，加10.0 mL
盐酸，用水稀释至刻度，混
匀，此溶液1.00 mL 含 1 μg As。该溶液现用现配。
原子荧光光谱仪：配有砷空心阴极灯。
实验所用玻璃器皿使用前应于硝酸溶液浸泡24 h, 然后用水冲洗干净备用。
4.4.2.1 分别移取0.00 mL (空白
、4.00 mL 、8.00mL 砷标准溶液于五个100 mL 容 量瓶中，分别加入10 mL
盐酸，20 mL 硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中砷的质量浓度
分别为0μg/L 、10μg/L 、20μg/L 、40 μg/L 、80 μg/L。
4.4.2.2
仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条
件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度(μg/L)
为横坐标绘制校准曲线 或计算回归方程。
注：使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品
溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。
称取适量试样(精确至0.2 mg)
或移取适量体积的稀释后的试样(根据原子荧光光谱仪的元素校准
曲线范围及产品中要求的砷含量来确定),置于100 mL 烧杯中。加30 mL 水、1
mL～5mL 硝酸(硝酸 的加入量以满足试样溶解为准),盖上表面皿煮沸约1 min,
冷至室温后转移至100 mL 容量瓶中。分别 加入10 mL 盐酸，20 mL
硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按4.4.2.2的步骤进行测定(如有浑浊，使
用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线查得或回归方程计算出砷的质量浓度的数值。
砷含量以质量分数w₁ 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:2.89997in;height:0.63998in" /> (1)
式中：
p
—由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
V — 溶液体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100 mL);
f - 试样的稀释倍数(若是称取的试样，则f=1);
mo—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%。
GB/T 33086—2016
试样经加酸消解处理后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH₄)
还原成原子态汞，由载气
(氩气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发
射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，由此测得试样中的汞含量。
5.2.5 硼氢化钾-氢氧化钠溶液：称取2.5 g 氢氧化钠和10 g
硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀 释至1000 mL, 该溶液现用现配。
5.2.6 汞标准贮备溶液：0.1 mg/mL。
5.2.7 汞标准溶液(I): 移取10 mL 汞标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加入0.05
g 重铬酸钾、5 mL 硝酸，用水稀释至刻度，置于冰箱中保存。此溶液1 mL 含10
μg Hg。
5.2.8 汞标准溶液(Ⅱ):移取1 mL 汞标准溶液(I) 置于100 mL 容量瓶中，加5
mL 硝酸，用水稀释至 刻度，此溶液1 mL 含0.10 μg Hg。 该溶液现用现配。
原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯。
实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液浸泡24 h,然后用水冲洗干净备用。
5.4.2.1 分别移取0.00 mL(空白mL、2.00 mL、4.00 mL汞标准溶液(Ⅱ)于五个100 mL 容 量瓶中，分别加入5 mL
盐酸，稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg/L、0.5 μg/L、
1.0μg/L 、2.0μg/L 、4.0 μg/L。
5.4.2.2
仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条
件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度(μg/L)
为横坐标绘制校准曲线 或计算回归方程。
称取适量试样(精确至0.2 mg)
或移取适量体积的稀释后的试样(根据原子荧光光谱仪的元素校准
曲线范围及产品中要求的汞含量来确定),置于100 mL 烧杯中。加30 mL 水、1
mL～5mL 硝酸(硝酸 的加入量以满足试样溶解为准),盖上表面皿煮沸约1 min,
冷至室温后转移至100 mL 容量瓶中。分别 加入5 mL
盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。按5.4.2.2的步骤进行测定(如有浑浊，使用中速定量滤纸干
过滤后测定),由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度的数值。
style="width:3.09994in" />GB/T 33086—2016
汞含量以质量分数w。计，数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:2.84663in;height:0.62656in" /> (2)
式中：
p —
由校准曲线查得或回归方程计算出的汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
— 溶液体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100 mL);
f— 试样的稀释倍数(若是称取的试样，则f=1);
mo—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.000005%。
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